苏丹工是应用于诸如油彩、蜡、地板蜡和香皂等
化工产品中一种红色偶氮类合成着色剂。有研究表
明口 ]：苏丹工会导致鼠类患癌，对人类肝细胞也显
现出可能致癌的特征，欧盟已明令禁止在食品中添
加苏丹色素，我国也禁止其在食品中使用。
棕榈油是从油棕果肉中提取的食用油脂，是食
品工业的主要原料之一。目前，国内外有关苏丹色
素的检测方法多是关于辣椒及其制品等[1-4]，棕榈油
中苏丹工的检测未见报道。国家标准[5]中虽提到了
油状样品的测定，但需使用大量有机溶剂，操作繁
杂，且自制层析用氧化铝柱活性不易控制。本试验
采用乙腈超声提取棕榈油中苏丹工，有机溶剂用量
大大减少，高效液相色谱法测定棕榈油中苏丹工，操
作简便，结果准确。
1 试验部分
1．1 仪器与试剂
Agilent 1 100液相色谱仪，二极管阵列检测器；
80—2B台式离心机；KQ-400DB型数控超声波清
洗器。
苏丹工标准储备液：100 mg·L_。，称取苏丹工
标准品10．0 mg，直接用乙腈溶解后定容至
100 mL。吸取适量标准储备液，用乙腈定容得到所
需浓度的标准工作液。
乙腈为色谱纯，水为去离子水。
1．2 色谱条件
ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4．6 mm×
250 mm，5 m)；流速0．7 mL·rain_。；流动相为乙
腈～水(95+5)溶液；检测波长为478 rim；柱温为
35℃ ；进样量为10 L。
1．3 样品处理
称取样品1．O0 g于比色管中，加入乙腈

5 mL，混匀后超声提取10 rain，离心，取出上清液，
残余物再分别用乙腈5 mL提取两次，合并3次提
取液，用氮气于40℃下吹至5 mI 供高效液相色谱
法测定。
2 结果与讨论
2．1 波长选择
在400~700 nm波长范围进行扫描，苏丹工在
478 rim波长处有最大吸收，选择478 nm波长进行
检测，取峰面积进行定量计算。
2．2 流动相的选择
文献[2，5]报道的苏丹色素的液相色谱检测方
法中，流动相中均使用了乙腈～酸性溶液(甲酸或乙
酸)洗脱，本方法中使用乙腈一水(95+5)溶液。通过
优化流动相配比使苏丹工在温和的中性条件下于
7 rain左右流出，峰形良好，完全没有干扰。并在经
过多次的进样测定后，出峰时间仍相当稳定，表现出
良好的重现性及稳定性。
2．3 提取剂用量的选择
试验结果表明：随着乙腈用量增加，苏丹工回收
率提高，当乙腈用量为5 mL时，回收率可达90 以
上；选择乙腈5 mL提取。
2．4 色谱图
标准品、样品及样品加标谱图见图1～3所示。
苏丹1
0 5
保留时间t／rain
图1 苏丹I标准品色谱图
Fig,1 Chromatogram of 8gldal'l I standard

0 5 l0
保留时间f／rain
图2 样品色谱图
Fig．2 Chromatogram of sample
苏丹I
O 5 lO
保留时间t／min
图3 样品加标色谱图
Fig．3 Chromatograrn of sample with
addition of standard
2．5 线性范围和检出限
配制0．04，0．1，0．2，0．4，1．0，2．0，5．0 mg·
L叫苏丹I标准系列溶液，按色谱条件进行分析，以
峰面积A对质量浓度C(mg·L )作回归分析，得
回归方程为A一50．287 C+0．256，相关系数为
0．999 8。结果表明：苏丹I质量浓度在0．04～
5．0 mg·L 范围内呈线性关系；检出限(S／N=3)
(上接第193页)
2 结果与讨论
2．1 方法精密度比较
按试验方法进行测定，电位滴定法和盐酸乙醇
溶液滴定法的测定结果对比见表2。
表2 两种滴定方法结果比较(n=7)
Tab．2 Comparison of analyt．results of this method with
those of the conventional acimmetric titration
样品号
Sample
NQ
HEED测得量t
Content of HEED found
电By 位“滴 声。 法． RSD盐 挲液滴定法RSD
／ ．By
． d me rH
ic
tltratlon titration Wltll cl ／
H 乙l
为0．02 mg·L～ ，测定下限为0．1 mg·kg一。
2．6 精密度与回收率试验
在阴性棕榈油样品中加入1，10 mg·kg 苏丹
I标准，按试验方法进行操作，测得回收量为0．931，
9．26 mg·kg_。，回收率分别为93．1 ，92．6 ，相
对标准偏差(咒一6)分别为1．65 9／6，1．78 。
按试验方法对进口的15批棕榈油进行测定，均
未检出苏丹I。
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2．2 结论
在乙酸中，用高氯酸滴定HEED的电位滴定方
法，比传统的盐酸乙醇滴定法具有较高的准确度，同
时进行多次测定，电位滴定法也具有更高的精确度。
电位滴定法不仅适用高浓度样品，而且滴定低浓度
的样品，也有较高的精确度。从滴定机理，也可以
看出此电位滴定法可广泛适用于各种脂肪胺的
测定。